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纺织检验|我国抗菌纺织品抗菌性能评价标准体系现状

纺织品(童装)检测专栏 抗菌纺织品抗菌性能评价标准体系 0 20687
Yjzjk
Yjzjk 高级会员 2022-01-18 19:02:29

近年来抗菌纺织品越来越受人们的青睐,越来越多的抗菌纺织品产品开始出现,抗菌纺织品抗菌性能的检测和评价对规范抗菌市场和保护消费者健康十分重要。从2006年FZ/T 73023-2006《抗菌针织品》的颁布到现在我国的抗菌纺织品抗菌性能评价标准体系不断完善,一系列关于纺织品抗菌性能的评价已经公布并实施。深圳市北岳海威化工有限公司作为牵头或主要起草者单位先后制定了8项抗菌纺织品抗菌、防霉的相关标准,系统地推进了中国抗菌纺织品行业的发展。本文主要就我国抗菌纺织品抗菌性能标准体系现状、与国外相关标准的对比、以及存在问题进行介绍。


1.纺织品抗菌性能评价标准概况

关于抗菌纺织品抗菌性能检测标准,最早出现的标准是美国在1958年制定的AATCC 90《纺织品抗菌活性评定:平板法》,我国最早出现的抗菌纺织品抗菌性能评价标准是1992 年颁布的纺织行业标准 FZ/T 01021—1992《织物抗菌性能试验方法》。抗菌纺织品抗菌性能评价标准经历了60年的发展,目前常见的抗菌纺织品抗菌性能评价标准主要是美国纺织品印染师和化学协会(AATCC)、美国材料与试验协会(ASTM)、 日本工业标准(JIS)、国际标准组织(ISO)和我国国家标准话管理委员会及纺织工业协会等组织颁布的系列标准,主要涉及定性检测方法、定量检测方法和安全评价3个方面。

定性检测方法

抗菌纺织品抗菌性能的定性检测原理是将抗菌样品紧贴在接种一定量特定微生物的琼脂平板表面,经过一段时间的接触培养后,观察样品周围有无抑菌区以及样品与琼脂的接触面有无微生物生长,以此来判断样品是否具有抗菌性能。当样品周围有抑菌区或样品与培养基接触表面没有细菌生长时,说明该样品具有抗菌性能。定性测试方法根据操作方法不同分为晕圈法和平行划线法。

定性测试方法简单,测试周期较短,适合判定产品有无抗菌效果,但对于非溶出性的抗菌物质和在琼脂培养基中扩散性较差的溶出性物质,不能通过抑菌区的大小去判断纺织品抗菌活性的强弱。通过抑菌圈的大小,还可判断抗菌产品所采用抗菌剂的溶出性的依据。现行有效常见的抗菌纺织品抗菌性能定性检测标准有AATCC 147-2011《纺织品的抗菌性:平行划线法》、JIS L 1902-2015《纺织品. 纺织产品抗细菌活性和功效的测定》、AATCC90-2011《纺织材料的抗菌活性评价:琼脂平板法》、FZ/T 73023-2006《抗菌针织品》、GB/T20944.1—2007《纺织品抗菌性能的评价第 1部分 :琼脂平皿扩散法 》、ISO20645—2004《纺织织物-抗菌活性的测定-琼脂平皿扩散实验》,几个标准菌性能定性方法对比见表1。


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定量检测方法

定量检测的原理是经过抗菌处理的样品和没有经过抗菌处理的对照样品定量接种测试菌悬液后,经过一定时间的培育,通过对比经过抗菌处理的样品和没有经过抗菌处理的对照样品中细菌生长数量,根据测试菌数量的减少,定量评价纺织品的抗菌效果。

在定量检测法中,常用的方法是吸收法和振荡法,吸收法让空白样品和抗菌样品吸收一定量的菌悬液,然后在静置的状态经过指定的条件定时培养,然后把样品上的测试菌洗脱下来,吸收法比较适合于溶出性抗菌纺织品的抗菌性能测试。振荡法是将空白样品和抗菌样品完全浸泡在含测试菌悬液的缓冲液中,持续振荡培养,振荡法,通过持续的振荡,保证样品和测试菌的充分接触,比较适用于非溶出性抗菌纺织品和吸水性差的样品的抗菌性能测试。此外,在吸收法的基础上,日本标准JIS L 1902和国际标准ISO 20743根据测试菌液接种到试样上的方式不同发展出了印迹法、转移法,回收菌的技术方法除了传统的平板计数法,还增加了荧光分析法。

定量检测法能比较准确地判定抗菌纺织品抗菌活性的高低,但检测周期长,检测费用较高。现行比较通用的有效标准包括:AATCC 100-2012《纺织材料的抗菌整理评估》、JIS L 1902-2015、ISO 20743-2013《纺织品纺织产品抗菌活性的测定》、FZ/T 73023-2006、GB/T2 0944.1-2007、GB/T 20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第二部分:吸收法》、GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第三部分:振荡法》和ASTM E2149-13a《在动态接触条件下测定抗菌剂抗菌活性的标准测试方法》。

安全评价

抗菌纺织品抗菌性能的评价不仅局限于其抗菌效果,还应充分考虑到其安全性。抗菌纺织品的安全性所涉及的内容主要包括两个方面,一方面抗菌纺织品所应用的抗菌剂的安全性能,如抗菌剂的急性口服毒性、皮肤刺激性、眼刺激性、致突变性等;另一方面是抗菌纺织品本身的安全性,具有抗菌功能的纺织品在使用过程中对人体健康不能造成危害,不能对皮肤正常菌群影响等。

国外对抗菌纺织品使用的抗菌剂原料有严格的认证制度,例如美国抗菌纺织品所使用的抗菌物质需要美国环保署(EPA)、食品与药物管理局(FDA)、消费者安全委员会(CPSC)的认可,日本纺织品功能评价协会(JAFETC)规定加上SEK标志的功能纺织品,其所使用的抗菌剂的安全性必须符合JEC 301的相关规定,国际环保纺织协会制定的OEKO-TEX Standard 100也对抗菌纺织品使用的抗菌剂安全性做出了规定。

抗菌纺织品与普通纺织品最大的区别是,抗菌纺织品能抑制纺织品上细菌、真菌生长、繁殖或使其失去活性,在符合纺织品基本安全技术规范的前提和实现抑制微生物在织物中的生长繁殖功能的同时,不影响皮肤黏膜的微生态平衡,因此我国的相关标准规定抗菌纺织品洗涤一次后必须满足晕圈D≤5 mm,对皮肤正常菌群影响检测也作出相应规定。


2.我国抗菌纺织品抗菌性能标准体系现状

FZ/T 73023-2006的颁布标志着我国正式开始建立自己的抗菌纺织品抗菌性能评价标准体系,目前为止,我国已陆续制定完成《抗菌针织品》等6项行业标准或国家标准并已正式发布实施,为我国抗菌纺织品产业的发展创造了规范化的环境。

我国已经颁布并正在实施的抗菌纺织品抗菌性能评价标准中:定性检测方法主要有FZ/T 73023-2006《抗菌针织品 附录E》、GB/T 20944.1-2007;吸收法主要有GB/T20944.2-2007 、FZ/T 73023-2006《抗菌针织品附录D7》;振荡法主要有GB/T 20944.3-2008 《纺织品 抗菌性能的评价 第 3 部分:振荡法》、FZ/T 73023-2006《抗菌针织品附录D8》;安全评价标准主要有:FZ/T 73023-2006中的相关规定和GB/T 31713-2015《抗菌纺织品安全性卫生要求》;具体产品标准有FZ/T 62015-2009 《抗菌毛巾》,另外《抗菌清洁巾》的产品行业标准正在制订过程中。

FZ/T 73023-2006是在参照日本标准JIS L1902、美国标准AATCC 100及ASTM E 2149和奎因法,在采用国外先进标准关键内容的基础上,对一些关键的试验操作程序和关键参数作出限定,并做了大量的试验验证,制定出的比较全面综合的抗菌性能评价标准。该标准涉及抗菌针织品的内在质量、外观质量、抗菌效果及安全性4个方面,对洗涤程序、对照物、检测菌株、菌悬液制备、接种量、试样量、培养时间及洗涤次数和判定标准作出了严格的限定,其实用性和可操作性比其他国外标准和国际标准更强。

另外还有一些其他标准也会用作抗菌纺织品抗菌性能评价的参考,主要有GB /T 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》、《消毒技术规范》( 2002)。WS/T 650-2019《抗菌和抑菌效果评价方法》。

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3.国内外抗菌纺织品抗菌评价相关标准的对比

我国的抗菌纺织品抗菌评价标准主要是在参照美国、日本和国际标准组织(ISO)等相关标准的基础上逐步发展起来的。但根据我国国情和实际的检验工作,在某些方面存在一些差异,理解这些差异,既有利于我国相关标准的发展和进步,和国际先进技术和理念接轨,也能为我国企业相关产品进入国际市场提供指导。

表1对现行有效常见的抗菌纺织品抗菌性能定性检测标准主要内容做了比较,定性测试方法在国外标准中仅作为抗菌性能的定性测试方法,判断抗菌纺织品是否有抑菌性,在我国主要用来判断抗菌纺织品抗菌物质的溶出性,作为抗菌纺织品安全评价的一个考核依据。为防止抗菌织物在加工过程中残留的浮离化学物质干扰,我国的标准中有水洗一次的规定。

振荡法只有我国和美国有相关标准,我国的FZ/T 73023-2006和GB/T 20944.3-2008是对美国的ASTM E2149-13a作出的适当改进。美国的纺织品抗菌性能评价相关标准发展最早,但对试验操作的描述和规定比较模糊,测试的条件不能很好统一,会导致不同测试几个和测试者在试验操作和试验条件上差异较大,我国的相关标准对菌悬液的培养程序、菌液稀释液等试验条件和参数方面都有比较明确的规定,操作性、精度、重现性更优。

抗菌纺织品抗菌性能定量检测方法应用最广泛的是吸收法,最具代表性的是AATCC100-2012和JIS L1902-2015,其他标准都是这两个标准为参照,存在着一些细小的差异,国内外抗菌纺织品抗菌性能测试吸收法比较具体参见表3的内容。

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在使用吸收法测试抗菌纺织品抗菌效果时,部分测试样品吸水性极差,很难保证接种菌悬液全部被测试样品吸收,这给实际操作过程带来很大的困难, JIS L1902-2015和ISO 20743-2013中建立了新的抗菌性能评价方法,转移法和转印法,这两种方法为那些吸水性非常差的抗菌纺织品的抗菌性试验提供了解决方案。此外JIS L1902-2015和ISO 20743-2013中根据对回收菌检测方法,在传统的平板培养法基础上,增加了荧光分析法。比较而言,我国的标准修订工作相对滞后。

在抗菌纺织品安全评价方面,美国和日本对抗菌纺织品所应用的抗菌剂有严格的认证制度,没有认证的抗菌剂不得用于生产抗菌织物,目前我国没有关于抗菌剂等原料的认证制度,只有在FZ/T 73023-2006和GB/T 31713-2015中要求抗菌纺织品使用的抗菌物质应经卫生安全评价。只有我国的抗菌纺织品抗菌性能评价标准中规定了抗菌纺织品洗涤一次后,其抑菌圈宽度(D)应该≤5mm,GB/T 31713-2015是国际上首个提出抗菌纺织品不得影响人体皮肤正常菌群,并规定连续3个月或以上贴身的抗菌纺织品应经过皮肤正常菌群影响测试的标准。对人体微生态平衡的保护我国的相关标准更具前瞻性。

在测试菌种方面,考虑到抗菌纺织品长期穿着后对人体皮肤正常菌群的微生态平衡影响,FZ/T 73023—2006和GB/T 20944.3—2008 对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及真菌都进行考核,日本标准JIS L 1902-2015和美国的AATCC 100-2012、ASTM E 2149-13a及GB/T 20944.2-2007等标准对真菌的考核没有直接规定。人体皮肤表面存在着常驻菌群、过路菌群、共生菌群3类菌群构成的动态平衡的微生态系统,抗菌纺织品的抗菌能力不能只针对某些菌群,否则由于一些菌群数量的过度杀灭,其他种类菌群数量增加,皮肤表面的微生态平衡被破坏,可能导致皮肤感染或其他疾病。

在对抗菌性能的评价参考指标方面,美国的纺织品抗菌性能相关评价标准(AATCC 100-2012、ASTM E 2149-13a)中对抗菌性能的判定参考指标没有明确的限定,对比日本标准JIS L1902-2015和国际标准ISO 20743-2013对的抗菌性能的评价参考指标,我国的抗菌性能评价参考指标偏低。

FZ/T 73023-2006中抗菌性能检测,对抗菌织物的耐水洗次数有明确的规定,根据A、AA、AAA3个抗菌等级分别要求洗涤10次、20次、50次,其他标准对水洗次数没有明确规定。水洗次数直接关系到抗菌纺织品的使用寿命,有些溶出性抗菌纺织品,随着洗涤次数的增加,抗菌效果大大降低。水洗次数越多,对抗菌纺织品所用抗菌技术的要求越高。


4.存在问题

评价参考指标不统一

国内外主要的抗菌纺织品抗菌性能评价标准对抗菌性能的评价参考指标差别较大。GB/T 20944系列标准中,GB/T 20944.2-2007测试菌种有金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯菌/大肠杆菌,对抗菌效果的判定标准是当抑菌值≥1或者抑菌率≥90%,判定样品具有抗菌效果,当抑菌值≥2或者抑菌率≥99%判定样品具有良好的抗菌效果,GB/T 20944.3-2008 《纺织品 抗菌性能的评价 第 3 部分:振荡法》测试的菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌/肺炎克雷伯菌和白色念珠菌,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≥70%,或对白色念珠菌的抑菌率≥60%,判定样品具有抗菌效果。FZ/T 73023-2006中根据水洗次数和测试菌种要求不同,将抗菌性能分为3个等级,不同标准的结果之间没有可比性,市场上的相关产品宣传混乱,消费者也眼花缭乱,不利于市场的规范化。

试验参数不统一

影响实验结果的各参数还没有统一。在FZ/T 73023-2006编制过程中发现,不同的空白对照样对测试菌株的增长数量有极大的影响,从而会导致抑菌率出现较大的差异,只有使用同一的标准空白对照样,不同检测单位的检测结果才有可比性,FZ/T 73023-2006对标准空白对照样做了具体规定,规定了其加工工艺,验收方法,并规定了由国家认可的管理部门统一安排生产、保管、发放,保证了统一性和溯源性,而GB/T 20944系列标准对标准空白对照样没有严格的限定。待测试菌的活性对抗菌纺织品的抗菌性能也有很大影响,袁英姿、谢小宝等的研究表明,抗菌检测试样过程中接种菌悬液的制备采用的两步稀释法和三步稀释法,对检测菌株的增长活性有较大影响,3步稀释法培养18小时后回收菌的增长倍数更多,GB/T 20944.3-2008采用的是两步稀释法法,而GB/T 20944.2-2007采用的是3步稀释法。张红利等的研究表明金黄色葡萄球菌常采用静置培养,大肠杆菌采用振荡培养,接种菌悬液的活性更高。此外抗菌检测试验的结果还受到,接种量、试样量、培养液营养物质等多种因素的影响,这些条件的统一,更有保证抗菌检测的可重复性和稳定性。

测试工作量大

对同一抗菌样品需分别同时检测2种或3种菌种的抗菌性能,在实际检测过程中,工作量较大,我国的纺织品防霉性能测试法GB/T 24346-2009《纺织品防霉性能的评价》和FZ/T 60030-2009《家用纺织品防霉性能测试方法》中都是将多种待测试菌混合得到实验用混合孢子液,建议探索选择是按一定的比例将有代表性的菌种配成混合菌种用于检测,这种方案是否可行。

安全指标单一

抗菌纺织品不应该过分考察抑菌率,因该更注重抗菌纺织品的安全性能评价,我国关于抗菌纺织品安全的标准有FZ/T 73023-2006《抗菌针织品》和GB/T 31713-2015《抗菌纺织品安全性卫生要求》,两个标准对抗菌纺织抗菌物质溶出性指标的规定都是水洗1次后,抑菌圈宽度D≤5mm,标准的起草人王俊起等也指出抗菌纺织品抑菌圈宽度D≤5mm是一个经比较得出的结果,还需要进一步的皮肤微生态学试验研究论证,建议根据抗菌纺织品直接与人体皮肤接触的时间长短来制定不同的要求,对于长时间与人体皮肤接触的抗菌纺织品,应该提高其抑菌圈宽度限定的要求。抗菌纺织品不应以破坏人体皮肤粘膜的微生态环境,目前国内针对抗菌纺织品对人体皮肤正常菌群的影响的研究只有黄纪明、李志霞等关于WS-8810非溶出型抗菌纺织品对人体皮肤正常菌群的影响,国内此类研究缺乏。

缺乏指导规范

抗菌纺织品抗菌性能定量检测的两种方法的适用范围不同,吸收法主要针对溶出性抗菌纺织品,振荡法主要适用于非溶出型抗菌纺织品,在抗菌性能检测方法的选择上主要由委托方自主选择,缺乏指导规范。邹海清等的研究表明振荡法对非溶出性抗菌织物的抗菌测试结果又较好的重现性,建议根据抗菌纺织品的溶出性来指导选择合适的抗菌检测方法,并建立抗菌纺织品的安全性与功能性评价程。此外,抗菌纺织品的标识没有统一的规范指导,会导致抗菌纺织品在宣传时混乱,不利于消费者识别。


与国际上抗菌纺织品发展较早的国家相比,我国的抗菌纺织品评价标准体系还处于发展阶段,随着抗菌纺织品品类的不断扩展,应该在我国现有的抗菌纺织品抗菌性能检测标准和安全卫生标准的基础上,根据不同类型抗菌纺织品的特征和用途建立相应的抗菌性能评价标准,完善抗菌纺织品评价标准体系。

抗菌纺织品的安全性越来越收到重视, GB/T 31713-2015率先规定了抗菌纺织品不能影响人体微生态平衡,抗菌纺织品安全性能评价在考虑抗菌纺织品抗菌物质的安全性以及对皮肤菌群影响的同时,还应加强抗菌纺织品和所使用抗菌物质以及抗菌纺织品在生产、运输、储存和废弃处理等过程中对生态环境的影响的评价。同时,我国对抗菌剂的认证和监管力度缺乏,应加强对抗菌纺织品用抗菌剂的规定。

目前我国的抗菌纺织品抗菌性能评价标准和国外和国际同类标准存在着一些差异,我国的标准应该合理、有效地学习参考国外国际同类标准,保证本标准的先进性。

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